Il Laboratorio di Cromatografia Ionica della Sezione di Palermo dell’INGV ha iniziato la sua attività verso la fine degli anni ‘80. All’interno del Lab si analizzano dei campioni di acque sotterranee, termali o marine, ma anche di fluidi fumarolici emessi dai vulcani, per supportare le attività di sorveglianza geochimica delle aree vulcaniche e delle aree sismicamente attive, nonché numerosi progetti di ricerca. Inoltre vengono svolte analisi per indagini ambientali, per lo studio dei campi geotermici e per studi idrogeologici.
Per avere un'idea molto semplice, tra le tante capacità analitiche del Laboratorio c'è anche quella di effettuare le analisi chimico-fisiche che leggiamo sulle etichette delle bottiglie di acqua minerale.
Abbiamo intervistato Sergio Bellomo, ricercatore dell’INGV e responsabile del Lab che, insieme Vincenzo Prano, opera al suo interno, per farci spiegare meglio le dinamiche alla base della loro attività.
Sergio, quando è stato istituito il Laboratorio di Cromatografia Ionica e perché?
Circa quaranta anni fa, all’interno dell’Istituto di Geochimica dei Fluidi del CNR, confluito poi, nel 1999, nell’INGV come lo conosciamo oggi. Il nostro Lab ha avuto come obiettivo quello di sviluppare ed applicare metodi analitici per la determinazione quantitativa delle specie inorganiche disciolte nei campioni di acque. In passato, nei laboratori di chimica ogni singola specie analitica veniva determinata con un metodo specifico (con elettrodi ione selettivi, metodi gravimetrici o titolazioni), spesso molto laborioso che comportava grandi quantità di campione.
La novità della cromatografia ionica consiste nel fatto che permette di determinare tutte le specie anioniche maggiori e minori (ad esclusione delle specie carbonatiche) in pochi minuti senza nessun bisogno di dover trattare il campione, su quantità molto piccole (pochi millilitri) e con un’unica strumentazione. Ciò ha rappresentato una vera rivoluzione per i ricercatori, i cosiddetti “topi di laboratorio”.
Cosa è cambiato da allora?
I metodi di cromatografia ionica si sono dimostrati da subito molto precisi e accurati e attualmente costituiscono una tecnica di routine in tutti i laboratori che si occupano di analisi di campioni di acque.
Il continuo sviluppo tecnologico ha permesso di avere delle strumentazioni sempre più performanti e affidabili, con metodologie analitiche semplici, precise, accurate e con bassi costi di gestione. Basti pensare che una “corsa cromatografica” per le specie anioniche (termine curioso, ma che dà l’idea della velocità di analisi) dura soltanto 15 minuti e permette di poter determinare contemporaneamente le concentrazioni degli ioni Fluoro, Cloro, Nitrito, Bromo, Nitrato, Fosfato e Solfato disciolti in una delle soluzioni acquose.
In cosa consiste esattamente il metodo di cromatografia ionica?
È una tecnica che si basa sulla separazione degli analiti, mediante colonna a scambio ionico, in base alla loro affinità per la fase stazionaria. I singoli analiti fuoriescono quindi dalla colonna con tempi differenti di ritenzione. L’eluente, contenente gli analiti, passa poi attraverso un dispositivo elettrochimico post-colonna detto soppressore che, generando ioni H+ per elettrolisi, neutralizza l’eluente e abbassa la sua conducibilità di fondo, consentendo di risolvere meglio il segnale dell’analita, che viene rivelato mediante un conduttimetro in linea.
Il riconoscimento degli analiti avviene per confronto dei tempi di ritenzione dei picchi del campione con quelli di una soluzione di riferimento.
Dall’integrazione delle aree dei singoli picchi cromatografici si ricavano le concentrazioni degli analiti, mediante confronto con curve di taratura ottenute iniettando, nelle stesse condizioni sperimentali adottate per i campioni, soluzioni a concentrazioni note comprese nel campo di indagine analitica.
Quali sono le principali attività che svolgete all’interno del Lab?
Nel laboratorio vengono effettuate mediamente più di 1000 analisi ogni anno, suddivise in tre settori principali:
- supporto analitico alle attività di sorveglianza geochimica dell’attività vulcanica e dello studio dei processi sismogenetici, ed ai progetti afferenti alle diverse linee di ricerca sia della Sezione di Palermo e sia di altre Sezioni dell’INGV;
- attività di servizio per organi di Stato per il controllo ambientale di acque, discariche e dell’ambiente in generale;
- sviluppo tecnologico del Lab sia in termini di upgrade delle strumentazioni presenti, sia di sviluppo di nuove metodologie analitiche per la determinazione di nuovi elementi in matrici complesse.
Di quali strumenti è dotato il Laboratorio?
Il Lab è dotato di due cromatografi Dionex ICS-1100, due cromatografi Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ e un titolatore automatico Mettler Toledo.
Gli strumenti sono in duplicato perché ognuno di essi è stato configurato per analizzare soltanto le specie anioni (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, SO42-PO43-) o soltanto le specie cationiche (Li+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+) e su matrici liquide di differente natura. La ridondanza degli strumenti ci consente, inoltre, di ridurre al minimo i fermi strumentali.
Il tempo di analisi di ciascuna corsa cromatografica varia in funzione della configurazione strumentale: in generale, però, i tempi sono sempre molto ridotti e vanno dai 12 minuti per le analisi di routine ai 35 minuti per procedure analitiche particolari.
Queste tecniche analitiche vengono utilizzate per determinare la composizione chimica degli elementi maggiori di acque naturali (acque sotterranee, termali, meteoriche, marine), di fluidi fumarolici (campionati per esempio tramite il metodo delle ampolle di Giggenbach) e delle specie acide emesse dai pennacchi vulcanici campionati con trappole alcaline.
Il titolatore automatico, che non si basa su tecnica cromatografica, invece, permette la determinazione dell’alcalinità e delle specie carbonatiche principali (ione Carbonato e ione Bicarbonato) disciolte in soluzione acquosa.