Acquisizione sul campo di dati geochimici (gas nel suolo, gas libero e campionamento acque). Fotografie delle attività di campagna nell'ambito delle attività di ricerca del Laboratorio di Geochimica dei Fluidi.
Field acquisition of geochemical data (soil gas, free gas e water sampling). Pictures of the filed surveys performed by the Fluid Geochemistry Laboratory in the frame of research activities.
Esempi di elaborazione dei dati geochimici sia delle acque che dei gas. Processing examples of geochemical data of groundwater and gas.
Figura 1 - Esempio di curva gascromatografica.
Figure 1 – Example of gascromatographic curve
Figura 2 - Gascromatografo CP4900 utilizzato per effettuare le analisi di laboratorio dei campioni di gas nei suoli, di gas libero e di gas disciolto nelle acque.
Figure 2 – CP 4900 Gaschromatograph used to carry out laboratory analyses of soil gas samples, free gas and dissolved gas in the groundwater.
Figura 3 - Esempio di curva di calibrazione.
Figure 3 – Example of calibration curve
Figura 4 - Gascromatografo Master TD della DANI a desorbimento termico.
Figure 4 - DANI Master TD gaschromatograph with thermal desorption.
Figura 5 – Schema semplificato della separazione delle sostanze all’interno della colonna cromatografica
Figure 5 – Simplified diagram of the separation of substances within the chromatographic column 
Figura 6 – Esempio di cromatogramma
Figure 6 – Example of chromatogram 
Figura 7 – Schema a blocchi di un moderno sistema per cromatografia ionica
Figure 7 – Block diagram of a modern ion chromatography system
Figura 8 – Cromatografo ionico Thermo Scientific ICS-900 e autocampionatore
Figure 8 –Thermo Scientific ICS-900 ion chromatograph and autosampler
Figura 9 – Cromatografo ionico Portlab S001.2 e autocampionatore
Figure 9 –Portlab S001.2 ion chromatograph and autosampler
Figura 10 – Esempio di cromatogramma e curva di calibrazione
Figure 10 – Example of chromatogram and calibration curve
Figura 11 – Titolatore da banco
Figure 11 – Benchtop titrator
Figura 12 – Unità di produzione di acqua ultrapura
Figure 12 – Ultrapure water production unit
LABORATORIO DI GEOCHIMICA DEI FLUIDI
Resp.: Dott.ssa Alessandra Sciarra
FLUID GEOCHEMISTRY LABORATORY
Resp.: Alessandra Sciarra
Il laboratorio di Geochimica dei Fluidi della Sezione di Roma1 è fornito di varia strumentazione per le analisi cromatografiche di acque e gas e per la determinazione dei parametri chimico-fisici delle acque, delle concentrazioni dei geogas e per la misurazione dei flussi di esalazione in campagna.
Il laboratorio di Geochimica dei Fluidi supporta la ricerca nell’ambito di una vasta gamma di argomenti relativi all’impatto ambientale come la contaminazione delle acque sotterranee e la valutazione delle emissioni dei geogas in atmosfera, all’analisi dei depositi di gas naturale, alla caratterizzazione dei fluidi da reservoirs petroliferi e geotermici, all'esplorazione mineraria, ai rischi naturali (natural hazard), nonché al monitoraggio in aree vulcaniche e sismicamente attive.
The Roma1 Section Fluids Geochemistry Laboratory is equipped with various instruments for water and gas chromatographic analysis, for determination of the chemical-physical parameters of the waters, the geogas concentrations and flux measurement in the field.
The Fluids Geochemistry Laboratory supports research in a wide range of topics related to environmental impact such as groundwater contamination and the evaluation of geogas emissions into the atmosphere, analysis of natural gas deposits, characterization of fluids from oil and geothermal reservoirs, to mineral exploration, to natural hazards, as well as to monitoring in volcanic and seismically active areas.
Finalità
Mantenimento, gestione e sviluppo del parco strumentale per la caratterizzazione geochimica di siti di interesse ambientale (terrestre e marino), vulcanico e sismico.
Fornire supporto alle attività di ricerca e di monitoraggio effettuate nell’ambito sia di progetti di ricerca nazionali ed internazionali che di sviluppo.
Aims
Maintenance, management and development of the instrumental fleet for geochemical characterization of study sites on environmental, volcanic and seismic settings.
Provide support for research and monitoring activities carried out in national and international research projects and development.
Tutte le richieste di strumenti e analisi sono gestite grazie ad un calendario elettronico disponibile on-line.
All the requests for instruments and analysis are managed by an electronic calendar available on-line.
GASCROMATOGRAFIA (Resp. Alessandra Sciarra)
GASCHROMATOGRAPHY (Resp. Alessandra Sciarra)
La gascromatografia è un metodo analitico largamente utilizzato per la separazione, l’identificazione e la determinazione quantitativa dei vari componenti presenti in una miscela allo stato gassoso. Tale metodo impiega un gas come fase mobile detto gas carrier, solitamente argon o elio, e sfrutta le diverse affinità delle molecole nei confronti di due diverse fasi: la fase stazionaria e la fase mobile. Il campione di gas è soggetto ad un flusso da parte del gas carrier (fase mobile) e viene indirizzato all’interno della colonna cromatografica dove sono presenti delle sostanze (fase stazionaria) in grado di separare le varie componenti della miscela gassosa. Alla fine della colonna sono presenti uno o più detector che traducono in un segnale elettrico la presenza di una sostanza. Il segnale elettrico, che può essere proporzionale alla concentrazione del componente rivelato o alla sua massa, viene trasformato generalmente in un grafico (gascromatogramma, Figura 1).
Gaschromatography is an analytical method widely used for the separation, identification and quantitative determination of the various components present in a mixture in the gaseous state. This method uses a gas as a mobile phase called carrier gas, usually argon or helium, and exploits the different affinities of the molecules towards two different phases: the stationary and the mobile phase. The gas sample is subject to a flow by the carrier gas (mobile phase) and is directed inside the chromatographic column where substances (stationary phase) are present capable of separating the various components of the gas mixture. At the outlet of the column there are one or more detectors that transform the presence of a substance into an electrical signal. The electrical signal, which can be proportional to the concentration of the detected component, is generally transformed into a graph (gaschromatogram, Figure 1).
Il laboratorio di gascromatografia della Sezione Roma1 è in grado di effettuare analisi chimiche quantitative delle specie gassose campionate durante la campagne di gas nel suolo, della fase secca gorgogliante da polle o acquiferi, dei gas disciolti nelle acque.
Il laboratorio è dotato delle seguenti strumentazioni:
1) Il microGC Agilent 4900 (Figura 2), uno strumento molto delicato e di elevata precisione, è dotato di un rivelatore a conducibilità termica (TCD). Questo detector corrisponde a differenze di conducibilità termica tra il gas di trasporto e i componenti del campione da analizzare. In un TCD il segnale generato dal passaggio del gas di trasporto è confrontato con quello di un gas (equivalente) di confronto. Il passaggio dei componenti del campione all’interno del detector provoca uno sbilanciamento del segnale proporzionale alla sua concentrazione.
Al suo interno presenta due differenti tipi di colonne:
1. Colonna Molsieve 5Å avente una lunghezza 20 m, ed è dedicata alla separazione delle seguenti componenti gassose: Elio (He), Neon (Ne), Idrogeno (H2), Ossido di Carbonio (CO), Azoto (N2), Ossigeno (O2) e metano (CH4).
2. Colonna PoraPlot Q (PPU) avente una lunghezza di10 m, dedicata alla separazione dei seguenti gas: Aria, Metano (CH4), Anidride Carbonica (CO2), Acetilene (C2H2), Etano (C2H6), Etilene (C2H4) e Acido Solforico (H2S).
La concentrazione dei campioni viene stabilita sulla base della curva di calibrazione (Figura 3) e del metodo costruiti precedentemente, per mezzo di gas standard appositamente analizzati, con concentrazioni delle varie specie variabili fra pochi ppm e il 100% in volume.
Gaschromatography Laboratory of the Roma1 Section is able to carry out quantitative chemical analysis of the gaseous species sampled during the soil gas surveys, of the bubbling phase from pools or aquifers, of the dissolved gasses in the waters.
Laboratory is equipped with the following instruments:
1) The Agilent 4900 microGC (Figure 2), a very delicate and highly accurate instrument, is equipped with a thermal conductivity detector (TCD). This detector corresponds to differences in thermal conductivity between the carrier gas and the components of the sample to be analyzed. In a TCD the signal generated by the transit of the carrier gas is compared with an equivalent gas. The transit of the sample components inside the detector causes an imbalance of the signal proportional to its concentration.
Inside it has two different types of columns:
1. Molsieve 5Å column having a length of 20 m is dedicated to the separation of the following gaseous components: Helium (He), Neon (Ne), Hydrogen (H2), Carbon Oxide (CO), Nitrogen (N2), Oxygen (O2) and methane (CH4).
2. PoraPlot Q (PPU) column with a length of 10 m is dedicated to the separation of the following gases: Air, Methane (CH4), Carbon Dioxide (CO2), Acetylene (C2H2), Ethane (C2H6), Ethylene (C2H4) and Acid Sulfuric (H2S).
The concentration of the samples is established on the basis of the calibration curve (Figure 3) and the previously constructed method, by means of standard gases with concentrations varying between a few ppm and 100% by volume.
2) Il gascromatografo a desorbimento termico Master TD della DANI, accoppiato ad un gascromatografo dotato di un rilevatore di cattura di elettroni (GC-ECD) Master GC della DANI.
Tale strumento permette di analizzare i perfluorocarburi presenti in traccia nei gas.
Tale analisi possono essere effettuate soltanto dopo aver campionato dalla sonda attraverso un tubo di silicone, e tubi di acciaio inossidabile (6,35 mm O.D. × 89 mm) imballati con CarbotrapTM 100 nero grafitizzato.
2) The DANI Master TD thermal desorption gas chromatograph, coupled with a gas chromatograph equipped with a DANI Master GC electron capture detector (GC-ECD).
This instrument allows to analyze the perfluorocarbons present in trace in the gases.
This analysis can be carried out only after sampling from the probe through a silicone tube, and stainless steel tubes (6.35 mm O.D. × 89 mm) packed with CarbotrapTM 100 graphitized black.
CROMATOGRAFIA IONICA (Resp. Daniele Cinti)
ION CROMATOGRAPHY (Resp. Daniele Cinti)
La cromatografia ionica (IC) è una tecnica analitica che permette di separare e riconoscere i costituenti chimici di una soluzione acquosa presenti in forma ionica. La separazione avviene tramite l’interazione tra un liquido (la fase mobile) ed un solido (la fase stazionaria), che porta ad una distribuzione in maniera differenziata dei componenti della soluzione sulla base della natura chimica delle sostanze ed il loro grado di affinità con le due fasi (Figura 5). La fase mobile (l’eluente) contiene e trasporta il campione da analizzare ed è costituita da una soluzione di carbonato e bicarbonato di sodio (Na2CO3/NaHCO3) per l’analisi degli anioni e una soluzione di acido metansolfonico (CH3SO3H) per quella dei cationi. La fase stazionaria, contenuta all’interno della colonna cromatografica, è costituita da granuli di materiale poroso insolubile che trasportano gruppi reattivi (amminici, carbossilici, solfonici) su cui sono legati in maniera labile ioni in grado di scambiarsi con gli ioni della fase mobile. È attraverso questo processo di scambio ionico tra gli ioni contenuti nella fase stazionaria e quelli contenuti nella soluzione acquosa che avviene la separazione degli ioni.
Ion-chromatography (IC) is an analytical technique able to separate and recognize the chemical constituents of an aqueous solution present in ionic form. The separation occurs through the interaction between a liquid (the mobile phase) and a solid (the stationary phase), which leads to a differentiated distribution of the components of the solution based on the chemical nature of the substances and their affinity with the two phases (Figure 5). The mobile phase (the eluent) contains and transports the sample to be analyzed and consists of a solution of sodium carbonate and bicarbonate (Na2CO3 / NaHCO3) for the analysis of anions and a solution of methanesulfonic acid (CH3SO3H) for the analysis of cations. The stationary phase, contained within the chromatographic column, consists of granules of insoluble porous material that carry reactive groups (amino, carboxylic, sulphonic) on which ions able of exchanging with the ions of the mobile phase are loosely bound. It is through this process of ion-exchange between the ions contained in the stationary phase and those contained in the aqueous solution that the separation of the ions takes place.
La presenza di un sistema di rivelazione (conduttimetrico, a infrarosso, ecc.) delle sostanze in uscita dalla colonna cromatografica consente di ottenere il cromatogramma (Figura 6), che è la rappresentazione grafica del processo di separazione attraverso il quale sono identificati i componenti della soluzione e ne sono determinate le concentrazioni relative. Sul cromatogramma ogni analita è rappresentato da un picco il cui tempo di uscita è funzione della velocità a cui esso viaggia all’interno della colonna cromatografica, che dipende dall’affinità della sostanza con le fasi mobile e stazionaria, e la cui area è funzione della concentrazione in soluzione.
The presence of a detection system (conductometric, infrared, etc.) of the substances leaving the chromatographic column allows to obtain the chromatogram (Figure 6), i.e. the graphical representation of the separation process through which the components of the solutions are identified and their relative concentrations are determined. On the chromatogram each ion is represented by a peak characterized by an exit time as a function of the speed at which it travels inside the chromatographic column, which depends on the affinity of the substance with the mobile and stationary phases, and an area as a function of its concentration in solution.
Lo schema a blocchi di un moderno sistema per cromatografia ionica è mostrato in figura 7. Il campione viene introdotto nel flusso dell’eluente mediante una valvola di iniezione, che non interrompe la continuità del flusso, e trasportato attraverso la colonna cromatografica dove ha luogo la separazione degli analiti. Gli analiti presenti nel campione viaggiano nella colonna a differenti velocità e raggiungono in tempi diversi un rilevatore a flusso posto a valle della colonna di separazione.
The block diagram of a modern ion chromatography system is shown in figure 7. The sample is introduced into the eluent stream by means of an injection valve, which does not interrupt the continuity of the flow, and is transported through the chromatographic column where the separation of the ions takes place. The ions in the sample solution travel through the column at different speeds and reach at different times a flow detector located downstream of the separation column.
Il laboratorio di geochimica dei fluidi della Sezione di Roma1 è dotato di 2 cromatografi: un Thermo Scientific Dionex ICS-900 (Figura 8) e un Portlab S001.2 (Figura 9). Entrambi consentono la separazione con eluizione isocratica, ossia usando un eluente la cui composizione non varia durante l'analisi, mentre la rivelazione avviene in cella conduttimetrica. In cromatografia ionica vengono analizzati i principali anioni (F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, SO42-, I-) e cationi (Li+,Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+) contenuti in soluzione acquosa. Applicazioni della cromatografia ionica sono principalmente analisi chimiche di acque naturali (acque sotterranee, termali, meteoriche, marine) per scopi di ricerca e monitoraggio geochimico e ambientale.
The Laboratory of Fluid Geochemistry of the Rome1 Section is equipped with 2 chromatographs: a Thermo Scientific Dionex ICS-900 (Figure 8) and a Portlab S001.2 (Figure 9). Both allow separation with isocratic elution, i.e. using an eluent whose composition does not vary during the analysis, while the detection takes place in a conductometric cell. In ion chromatography the main anions (F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, SO42-, I-) and cations (Li+,Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+) contained in water solution are analyzed. Applications of ion chromatography are mainly chemical analysis of natural waters (groundwater, thermal, meteoric, marine) for geochemical and environmental research and monitoring purposes.
Curve di calibrazione (Figura 10) vengono costruite giornalmente analizzando soluzioni standard a concentrazioni differenti e note di ciascuna specie ionica. Queste vengono utilizzate per determinare le concentrazioni ioniche di soluzioni acquose a concentrazione incognita.
Calibration curves (Figure 10) are constructed daily by analyzing 6 standard solutions at different and known concentrations of each ionic species. These are used to determine the ionic concentrations of aqueous solutions of unknown concentration.
ALTRA STRUMENTAZIONE
OTHER INSTRUMENTS
Altra strumentazione utilizzata per il campionamento e l’analisi di soluzioni acquose comprende piaccametri, conducimetri ed un titolatore da banco Metrohm Titrino 785 (Figura 11). Il laboratorio è inoltre dotato di bilancia tecnica (3 cifre decimali), cappa aspirante e unità di produzione di acqua ultrapura Millipore MILLIQ Direct Q-3 System (Figura 12).
Other instrumentation used for sampling and analysis of aqueous solutions includes pH meters, conductivity meters and a benchtop titrator Metrohm Titrino 785 (Figure 11). The laboratory is also equipped with a technical weight scale (3 decimal digits), extractor hood and Millipore MILLIQ Direct Q-3 System ultrapure water production unit (Figure 12).